液相色譜在線凈化-測定水產品中大環內酯和林可胺類藥物殘留

　　大環內酯類抗生素（macrolide antibiotics ,MALs）是利用放線桿菌或小單孢菌生產的具有大環狀內酯環的抗生素的總稱，對革蘭氏陽性菌和支原體有較強的抑制能力。林可胺類藥物（lincosamides）是具有抗革陽性需氧菌、和革蘭陽性或陰性厭氧菌活性的抗生素, 通常用于需氧及厭氧混合感染的治療。隨著更多MALs的出現和商品化，MALs已經廣泛用于細菌性和支原體感染的化學治療[1,2]。林可胺類藥物常見的有林可霉素和氯林可霉素，氯林可霉素比林可霉素具有更高的活性。由于食品中的藥物或其代謝產物都會有*的變異性反應，藥物在體內蓄積達到一定的濃度，對消費者構成潛在威脅，許多國家對食品大環內酯類藥物設定了相應*，要求每種藥物的殘留*不超過10μg/kg。
目前報道的檢測大環內酯類和林可胺類的檢測方法主要有液相色譜法[3,4]、氣/質聯用法[2]、液/質聯用法（LC/MS）[5-12]。LC/MS是目前藥物殘留分析中理想方法，它既可用于殘留的確證分析，又能作為一種通用的能測定方法。有文獻報道同時檢測蜂蜜中泰樂菌素和林可霉素[13]，但國內尚未見液/質聯用法測定水產中大環內酯類和林可胺類藥物殘留的研究報道。固相萃取方法既可用于復雜樣品中微量或痕量目標化合物的提取、又可用于凈化、濃縮或富集，是目前獸藥殘留分析樣品前處理中的主流技術。水產品是我國重要的出口農產品之一，也一直是各國對各種藥物殘留檢測的重點產品。水產品的品種很多，實驗中選取典型的蝦、淡水的鰻魚和海水的帶魚研究。本實驗中對水產品試樣用乙腈提取后，濃縮后定容，正己烷脫脂凈化，液相色譜在線凈化，串聯質譜儀測定。方法簡單快速，實用性強。