熱重分析儀的校準(zhǔn)方法與技巧

　　熱重分析儀是一種通過測量樣品在加熱或恒溫過程中質(zhì)量變化來研究材料熱穩(wěn)定性和組成的重要分析儀器。為了確保分析儀提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，定期的校準(zhǔn)工作是不可少的。

　　熱重分析儀校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備工作：

　　在進(jìn)行校準(zhǔn)之前，需要確保分析儀處于良好的工作狀態(tài)，包括清潔的爐體、穩(wěn)定的溫度控制系統(tǒng)天平等。此外，準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物質(zhì)，如鋁或鎳等具有已知熔點(diǎn)和特定熱效應(yīng)的金屬，以及用于溫度校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)，如純物質(zhì)的鈣草酸鹽。

　　熱重分析儀溫度校準(zhǔn)：

　　溫度校準(zhǔn)是確保分析儀準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。以下是溫度校準(zhǔn)的基本步驟：

　　將標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)放入分析儀的樣品盤。

　　設(shè)置一個接近但低于參照物質(zhì)熔點(diǎn)的恒定溫度，通常為熔點(diǎn)前5-10℃。

　　保持該溫度一段時間，以確保爐內(nèi)溫度穩(wěn)定。

　　記錄參照物質(zhì)在該溫度下的熱效應(yīng)，并與文獻(xiàn)值進(jìn)行比較。

　　調(diào)整溫度控制器，直至實(shí)測值與文獻(xiàn)值一致。

　　熱重分析儀質(zhì)量校準(zhǔn)：

　　質(zhì)量校準(zhǔn)用于確保分析儀的天平系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確測量樣品的質(zhì)量變化。質(zhì)量校準(zhǔn)通常包括以下步驟：

　　清潔并預(yù)熱天平，確保其處于最佳工作狀態(tài)。

　　使用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量砝碼對天平進(jìn)行校準(zhǔn)，確保天平讀數(shù)準(zhǔn)確無誤。

　　在沒有放置任何樣品的情況下運(yùn)行空白試驗，檢查天平的穩(wěn)定性和重復(fù)性。

　　如果發(fā)現(xiàn)天平讀數(shù)有偏差，應(yīng)調(diào)整天平的零點(diǎn)或靈敏度，直至讀數(shù)穩(wěn)定且準(zhǔn)確。

　　熱重分析儀中的氣體流量和氣氛控制對于模擬不同環(huán)境條件下的樣品行為至關(guān)重要。校準(zhǔn)技巧包括：

　　使用流量計校準(zhǔn)氣體流量，確保氣體流速的準(zhǔn)確性。

　　根據(jù)實(shí)驗需求設(shè)置適當(dāng)?shù)臍怏w類型和純度。

　　檢查氣氛控制系統(tǒng)，確保其能夠維持所需的氣氛條件。